De las etapas implicadas en un análisis, la obtención de la muestra es la más importante, ya que si ésta no ha sido tomada de forma apropiada no tiene sentido continuar el análisis.
Cada vez, es más importante llevar
a cabo un control de calidad riguroso tanto del medio ambiente, de los productos manufacturados, como así también de los insumos utilizados
para la fabricación. Este control implica una creciente necesidad de realizar un importante número de medidas, tanto físicas como químicas, sobre la muestra. Dado que uno de los aspectos más importantes para poder obtener resultados analíticos, que sean de utilidad, es disponer de una muestra que sea representativa del lote que se quiere analizar. Es fundamental, abordar la problemática existente en la toma de muestra y en la forma de llevarla a cabo, haciendo hincapié en evitar errores que se puedan cometer tanto en el proceso en sí, como en la manipulación que se realiza sobre la muestra hasta que ésta llega al laboratorio.
La Norma que rige los sistemas de calidad de los laboratorios, la ISO 17025, establece en su punto 5.7. (Referido al muestreo) que el laboratorio debe disponer de un «Plan de Muestreo» basado, de ser posible, en métodos estadís- ticos y de procedimientos para la toma de una muestra, donde se indiquen los factores que deben controlarse para garantizar la validez de los resultados. Todos los datos y operaciones relacionadas con el muestreo, así como cualquier desviación de los procedimientos establecidos, deben registrarse. Las muestras se toman y se analizan fundamentalmente para determinar parámetros físicos, químicos, biológicos y radiológicos relacionados. Las mismas deben ser representativas en todo lo posible del objeto de estudio a caracterizar, y se deben tomar todas las precauciones posibles para que la muestra no se altere, entre el momento que se realiza el muestreo y su análisis. Resulta muy importante diseñar planes de muestreo, definiendo previamente cuáles son sus objetivos, ya que éstos constituyen los principales factores a considerar para determinar los lugares de muestreo, la frecuencia, la duración, los procedimientos, el tratamiento posterior de las muestras y los requisitos analíticos. En estos deben incluirse, con el fin de tener una guía sobre las precauciones que se deberán observar durante el muestreo y las manipulaciones siguientes, una lista de parámetros de interés y de los procedimientos analíticos consultados. Con frecuencia, puede ser necesario realizar pruebas previas a la definición final de los objetivos.
El tiempo y el dinero que se invierte en el diseño de un programa de muestreo, aseguran que la información necesaria se obtendrá de una manera eficaz, eficiente y económica.
Posibles objetivos para un muestreo:
a) mediciones de control de calidad, para uso interno y/o externo, con el objeto de decidir cuándo se necesitan correcciones a proceso;
b) mediciones de caracterización de la calidad, destinadas a indicar la calidad, por ejemplo, como parte de un proyecto de investigación, para fines de control o para indicar tendencias;
c) identificación de fuentes de contaminación.
El objetivo de un programa puede pasar de ser una caracterización de la calidad, a ser un control de la calidad y viceversa.
Lic. Marta Sancho
Ref. Bibliográficas:
Norma IRAM 301/ISO 17025 Requisitos genera- les para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración
Norma IRAM 29012-1:2002 Calidad ambiental -Calidad de agua –Muestreo Parte 1: Directivas generales para el diseño de programas de muestreo.
SUMANDO TRAZABILIDAD AL MUESTREO DE SUELOS, BARROS Y SEDIMENTOS
El muestreo de suelos, barros y sedimentos se presenta como una problemática compleja dado que implica la realización de operaciones de toma de muestras bajo condiciones no controladas y sobre matrices que presentan características particulares.
Desde la óptica de los sistemas materiales estas matrices, conforman sistemas inhomogéneos, es decir, sistemas que presentan varias fases pero cuya diferenciación es muy compleja. A modo de ejemplo, para el caso los suelos presentan una fase sólida, una líquida y una gaseosa en íntima vinculación.
Estas matrices carecen tanto de estabilidad temporal como de estabilidad espacial, y resultan sumamente sensibles a las perturbaciones ocasionadas por las operaciones de muestreo. Como ejemplo podríamos citar la pérdida de líquidos libres presentes en una muestra de barro durante la toma de la misma.
El punto 5.7 de la norma IRAM 301:2005 referencia nacional de la norma ISO / IEC 17025:2005, refiere
al desarrollo de las operaciones de Muestreo y establece dentro de sus requerimientos que el laboratorio
debe contar con un Plan de Muestreo, Procedimientos de Muestreo y Registros de las operaciones realizadas.
Su propósito final es asegurar y controlar la calidad de las operaciones de toma de muestra, con la misma rigurosidad con que se asegura y controla la calidad de los análisis que se realizan sobre las muestras obtenidas, mediante la ejecución de estas operaciones.
En este sentido, desarrollaremos algunos ítems a considerar para la satisfacción de dichos requerimientos, a saber:
1-Plan de Muestreo
Como punto principal el Plan de Muestreo debe establecer uno o más objetivos que contemplen, al menos, el tipo de estudio y el tipo de mediciones que se desarrollarán sobre las muestras. Conjuntamente en el Plan de muestreo se definirá la estrategia de muestreo a utilizar a fin de dar cumplimiento a los objetivos planteados, estableciendo el tipo de muestreo a utilizar, la existencia o no de submuestras.
Finalmente debe explicitar los equipos a utilizar, y el alcance de las operaciones de posicionamiento de las muestras (planimetría, medición a campo, relevamiento por geo posicionamiento submétrico, nivelación, etc.).
2-Procedimientos de Muestreo
Estos documentos reflejarán en detalle las acciones a realizar a fin de ejecutar el Plan de Muestreo propuesto.
Los mismos deben estar disponibles en campo, a fin de dar un marco documental a la toma de decisiones durante las operaciones de muestreo.
En ellos se deben considerar los factores a controlar durante dichas operaciones, siendo un punto crítico, el desarrollo de las operaciones de descontaminación de los elementos utilizados.
Estos procedimientos deben estar vinculados con los procedimientos de recepción, manipulación, almacenamiento e identificación de muestras que se aplican en el laboratorio.
3-Registros de Muestreo
Son los documentos que haciendo referencia al Plan y a los Procedimientos de Muestreo condensan la información generada durante las operaciones de toma de muestra.
El registro principal es sin duda, la «Cadena de Custodia». Este documento sintetiza la información sobre todas las operaciones realizadas y da cuenta de quienes participaron en cada una de ellas a fin de establecer una cadena de responsabilidades en salvaguarda de la integridad de la muestra.
Conjuntamente los registros de las condiciones ambientales y de las medidas de control y aseguramiento de la calidad, tales como el procesamiento de blancos de transporte, completan la información mínima normalmente requerida.
Sumando trazabilidad a las operaciones de muestreo, sumamos valor a nuestro servicio.
Ing. Mariano A. RIVARA
Esta nota ha sido proporcionada por CALIBA, Cámara Argentina de Laboratorios Independientes, Bromatológicos, Ambientales y Afines.
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